Bu yöntem , tereyağına hile amaçlı diğer çeşit yağlardan katılıp katılmadığının tespiti için kullanılır.Süt yağları için karekteristik olan düşük molekül ağırlıklı yağ asitlerinin miktarını açıklayan Reichert Meissl sayısı 5 g yağdaki su buharı ile uçan ve suda çözünmeyen yağ asitlerini açıklayan bir değerdir.
b)Kullanılan Kimyasallar
iki kez damıtılmış gliserin (d=1.26 g/ml)
Ağırlıkça %50 'lik NaOH çözeltisi:50 g sodyum hidroksit 50 ml saf su içerisinde çzödürülür.
seyreltik sülfürik asit çözeltisi(25mL/L)
%1'lik fenolftalein çözeltisi ( %95'lik etanolde hazırlamış)
0,1 N ayarlı NaOH çözeltisi
c)Deneyin Yapılışı
300 mL’lik dibi düz olan damıtma balonuna suyundan ve tortusundan ayrilmis olan tereyağından tam olarak 5 ±0.01 g tartılır. Üzerine 20 g gliserin ve 2 mL sodyum hidroksit çözeltisi eklenerek balon hafif bek alevine tutularak içindekiler çalkalanarak sabunlastırılır. Sıvı tamamen berraklaşıp açık sarı renk alınca ve köpürme bitince ısıtma işlemine son verilir. Bu işlem sırasında köpüklerin taşmamasına ve sıcaklığın fazla yükselmemesine dikkat edilmelidir. (Olusan renk bulanık ise sabunlaşmanın tam olmadığı, koyu renk ise sıcaklığın fazla olduğunu gösterir.Bu durumda deney tekrarlanmalıdır.)
Balon bir asbest üzerine koyularak ağzı saat camı ile örtülür ve 80° C’ye kadar soğumaya bırakılır.Üzerine en az 15 dakika kaynatılmış saf sudan tam olarak 93 mL eklenerek karıştırılır.Kaynamanın sakin olması için 0.5 g toz sünger taşı atılarak 50 mL seyreltik sülfürik asit çözeltisi eklendikten sonra balon hemen özel Reichert Meissl damitma düzeneğine yerleştirilir. Soğutucu altına 100 ve 110 mL’lik hacim yerleri isaretlenmis olan bir balonjoje yerlestirilir. Damitma 19-21 dakikada bitecek sekilde sıcaklık, destilantında sıcaklığı 18-21° C arasında olacak şekilde de su akış hızı ayarlanmalıdır.Damıtma sona erince yani 110 mL’lik işaretli yere yaklaşılınca su ve alev kapatılmalıdır.Son damlalar 110 mL’lik çizgiye geldiği anda balon sistemden ayrilir. Balonun agzi mantar ile kapatilarak 110mL’nin isaretli olduğu yere kadar 15° C’deki suya batırılır ve burada 10 dakika tutulur.Sudan çikarilir, kurulanir seviye düsmüs ise tamamlanir. Çözelti çok çalkalanmadan bir iki kez alt üst edilir. Çözelti 100 mL’lik bir balonjojeye 9 cm çapli bir süzgeç kağıdından süzülür.Süzüntü berrak olana kadar süzme işlemi tekrarlanir.Şayet berrak bir süzüntü elde edilmezse kieselger ile çalkanarak süzülür. Böylece suda çözünmeyen asitler kieselger tarafindan tutulur.Berrak çözeltiden 100 mL alınarak üzerine 5 damla fenelftalein indikatörü eklenir ve açik pempe rengin 30 saniye kalici oldugu ana kadar 0.1 N NaOH çözeltisi ile titre edilerek harcanan hacim kaydedilir.Aynı deney birde yag örneği kullanılmadan yapılır ve yine harcanan NaOH miktarı kaydedilir.Eğer tanık deneyde harcanan NaOH miktarı 0.5 mL’yi geçerse bütün deney tekrar yapılmalıdır.
d)Hesaplamalar
Başlangıçta 100 mL yerine 110 mL destilant toplandığı için harcanan sodyum hidroksit miktarına 1/10 eklenerek asağıdaki formül ile hesaplanir.
Reichert-Meissl Sayisi = (V1-V2) + b
b = (V1-V2)/10
V1= Deney numunesinin oldugu titrasyonda harcanan NaOH miktarı (mL)
V2= Tanık deney için harcanan NaOH miktarı (mL)
NOT:Eğer polenske sayısı tayini yapılacak ise destilanttan arta kalan 10 mL’lik süzüntü saklanmalıdır
Hiç yorum yok:
Yorum Gönder